
目前,生物可降解纤维成为研究的热点。作为生物可降解纤维的一种,海藻纤维的制备是以褐藻酸钠为原料,将其溶解于适当的溶剂配成纺丝溶液,将纺丝液从喷孔中压出后射入含有二价阳离子的凝固浴中,凝固成丝条,形成纤维长丝。随着技术的发展,目前纤维直径逐渐变细,细的海藻纤维直径甚至在40~50μm。
褐藻酸钠中的各类杂质如藻体残渣、细小泥砂颗粒的存在,在纺丝过程中会阻塞喷丝孔,导致丝线断裂或者在成品纤维结构中形成薄弱环节,使纤维强度下降。纺制极细的海藻纤维,对褐藻酸钠的纯度提出了更高的要求。
此外,褐藻酸钠在食品工业也得到广泛应用,不论是牛奶、火腿、人造蛰丝,还是在饮料工业上广泛应用的藻酸丙二醇酯,都离不开高纯度的褐藻酸钠。
褐藻酸钠生产以海带或巨藻为主要原料,其生产工艺流程为:浸泡→切碎→消化→稀释→机械分离→溶气→浮选→过滤→钙化→脱水→干燥。原藻经消化后,成为泥状粘稠液,其中含有大量纤维素类不溶物残渣、泥砂及其它杂质,泥状粘稠液经稀释溶气浮选后,得到褐藻酸钠清液。
溶气浮选就是通过一定的压力,一般为0.6~0.65MPa,在溶气罐内将空气溶于胶液中。溶入空气的胶液自溶气罐内放出进入浮选罐后,由于压力突然撤走,胶液中的空气突然急速释放出来,形成大量均匀的小气泡,气泡附着在带粘性的细小浮渣表面,带动残渣上升到罐上部的胶液表层,同时,密度较大的泥沙沉至罐底,从而使大部分不溶物得到分离。
经溶气浮选后的清液中还含有少量微小的悬浮残渣或不溶物。褐藻酸钠传统去杂质提纯工艺一般采用120目和300目两级履带式过滤的方法,由于滤网目数不能无限度提高,以及操作时滤带跑偏和滤网易碎影响,产品中杂质仍较多,不溶物含量一般在0.2%以上。对于清液中极为细小的(一般100μm以下)水不溶物、残渣等杂质,履带式过滤机是无法将其去掉的,因而不能得到高纯度的滤液。这些极为细小的杂质混杂在产品中,致使产品纯度不能提高,产品质量档次低。
对于褐藻酸钠的纯化国内鲜有报道,偶有乙醇提纯法的报道,但由于该法工艺繁琐,成本大幅度升高,并不适合工业化生产。
近期,山东结晶集团首次将碟式分离机应用于褐藻酸钠的生产中,对浮选后的褐藻酸钠溶液直接用碟式分离机进行澄清,提高了滤液澄清度,满足了海藻纤维对于褐藻酸钠的纯度要求。
一、实验设备与方法
1.1 实验原理及设备
大量液相、少量固相且固相粒径很小(10μm以下)时,可选用碟式分离机进行澄清。碟式分离机分离因数3500~10000,可用于不互溶液体混合物的分离及从液体中分离出极细的颗粒如乳浊液的提纯、含有微量固相杂质的液相的澄清等,可以分离的固体粒径约为0.5~500μm,在牛乳脱脂、饮料澄清、催化剂分离等领域应用广泛。为提高产品质量、减少产品中杂质,采用碟式分离机纯化。
碟式分离机的关键部件是转鼓,混有细小颗粒杂质的胶液从转鼓上部的进料口送入,到达底部,在离心力的作用下分布于两碟片之间的窄缝中,由于细小固体颗粒杂质的密度大于褐藻酸钠溶液的密度,因而细小杂质颗粒趋向外周运动,到达机壳内壁附近沉积下来,经喷嘴排渣排出,密度较小的褐藻酸钠溶液则趋向转鼓中心自上方的出料口流出,从而达到将料液进行澄清纯化的目的。
碟式分离机型号DFP500,喷嘴排渣,分离因数6600,转鼓转速4850r/min,可分离的小固相颗粒粒径为1~15μm之间,单台设备控制流量不大于20m³/h。
1.2 实验方法
实验场所:山东洁晶集团三胶车间;实验原料:秘鲁泡叶藻。
1.2.1 履带式过滤机去杂纯化工艺
履带式过滤机分为上下两层,上层为120目滤网,下层为300目滤网,滤带运行的速度为0.723m/s,单台设备控制进料量在10~12m³/h之间。
将浮选后的褐藻酸钠溶液用泵送至履带式过滤机,分别经120目和300目滤网过滤,滤液进入清胶液池内用泵送至钙化,再经压榨、中和、烘干等工序,制出褐藻酸钠成品。
履带过滤机运行过程中,每隔1h取滤液100mL,共取5份,将5份样混合均匀,对褐藻酸钠溶液混样做透明度、纯度检测。
对于烘干之后的成品褐藻酸钠做透明度、纯度、不溶物检测。
1.2.2 碟式分离机去杂纯化工艺
将履带式过滤机替换成碟式分离机,浮选后的褐藻酸钠经碟式分离机进行澄清,澄清液再去钙化,经压榨、中和、烘干等工序,制出褐藻酸钠成品。
碟式分离机变频器设置为50Hz,电机转速1500r/min,转鼓转速4850r/min。调节阀门使离心后澄清液流量为12.5m³/h,渣液流量5.5m³/h。
碟式分离机运行过程中,每隔1h取澄清液100mL,共取5份,将5份样混合均匀,对褐藻酸钠溶液混样做透明度、纯度检测。
对于烘干之后的成品褐藻酸钠做透明度、纯度、不溶物检测。
1.3 检验方法
透明度:HTM-1型数字式褐藻胶透明度仪。
纯度(水、滤液):以滤纸,在-0.06MPa压力状态下,将100mL溶液抽取完毕,记取所需要时间。
纯度(成品):将含量为95%以上的异丙醇100mL(以质量计为80g)倒入容器中,称取试样80g加入容器中,倒入3840g纯水,搅拌均匀配成4000g溶液,放置2h后,以规定的金属滤网,在-0.06MPa压力状态下,将4000g溶液抽取完毕,记取所需要时间。
二、实验结果与讨论
2.1 实验结果
两种方法纯化效果以及对自来水、MWCO 6000超滤后纯水、履带过滤机滤液和碟式分离机澄清液进行检测,结果如下:
对比项目 | 透明度(cm) | 纯度(s) | 水不溶物(%) | |
水 | 自来水 | 10 | 7 | |
MWCO 6000超滤后纯水 | 10 | 5 | ||
滤液/澄清液 | 履带过滤机 | 2.6 | 25 | |
碟式分离机 | 6.4 | 18 | ||
成品 | 履带过滤机 | 2.8 | 55 | 0.25 |
碟式分离机 | 7.5 | 21 | 0.09 |
由表可知:经碟式分离机澄清之后的滤液以及成品,纯度显著提高,杂质明显减少,效果满意。
2.2 设备参数的影响
碟式分离机的分离性能与分离因数有直接关系。调节碟式分离机变频器,改变转鼓转速,从而改变分离因数,分别取澄清液检测,结果如下:
转鼓(r/min) | 分离因数 | 透明度(cm) | 纯度(s) |
4850 | 6600 | 6.4 | 18 |
3600 | 3600 | 3.7 | 23 |
2500 | 1750 | 2.9 | 26 |
由表可知,分离因数越大,分离效果越好。
2.3 工艺参数的影响
碟式分离机的分离性能除与设备技术参数有关外,与物料性质如固液两相的密度及密度差、固体颗粒大小、物料黏度等密切相关。碟式分离机生产能力的计算非常复杂,本文仅就生产能力与分离效果间的关系,做一粗略分析。保持转鼓转速4850r/min不变,调节进料量,澄清液和渣液的流量相应改变,待运行稳定后,分别取澄清液,进行检测。检测结果显示,进料量对分离效果影响较大,进料量越小即生产能力越小,分离效果越好。
三、结论
将浮选之后的褐藻酸钠溶液,用碟式分离机进行澄清,制出的褐藻酸钠成品中杂质含量显著减少,纯度、透明度显著提高,能够满足海藻纤维对褐藻酸钠的质量要求,纯化方法可行。