在化纤行业中，黏胶中半纤维素（以下简称半纤）含量是决定化纤产品的关键。黏胶制备工艺包括浸渍--压榨--老成--黄化（形成黏胶）--过滤工序。黏胶中半纤含量主要决定于浸渍工序。浸渍和压榨工序分为：喂粕工段、浸渍搅拌工段、压榨工段。

木材、棉短绒等经过化学方法制得的浆粕进入浸渍桶，与一定浓度的NaOH碱液混合搅拌形成浆粥，同时溶出半纤。溶出半纤的量和浸渍桶中浸渍也半纤含量有关。当浸渍液中半纤含量大于30g/L时，半纤溶出就会受到阻碍。浆粥经压榨机后，制得的固体碱纤维素进入下一道工序老成，其中含有未能溶出的半纤，其含量决定黏胶的质量。压出的碱液成为压榨液，其中半纤含量一般在45g/L左右，如果全部直接返回浸渍桶，会影响到半纤的溶出。为了维持生产连续运转，可以采取的做法是丢弃60%的压榨液，向余下40%的压榨液中补充浓碱，调整半纤含量在20～30g/L，返回浸渍系统。这种做法虽然能保证浸渍工段半纤的溶出效果，但大量压榨液的丢弃，不仅会加大生产成本也会带来环境问题。所以，实际生产中，一般采用分离技术将压榨液中半纤含量降低后，进行全部回用。

含半纤的压榨液属于非均匀物质，对于这种物质的分离方法主要有重量分离、膜分离、离心分离、电析分离、酒精萃取等。利用纳滤膜分离技术，可以有效地将半纤截留下来，成为碱性浓缩液，而从纳滤系统流出的碱性滤液，其中半纤含量很低，可以返回浸渍碱罐再利用。本文采用离心分离法，将部分半纤从浸渍、压榨系统中彻底分离出来，从而确保连续生产时，浸渍工段中半纤含量维持在稳定水平。

1 材料与方法

1.1 材料与实验设备

压榨液（碱液浓度200g/L，半纤含量40g/L，压榨工段）；纳滤膜（有机膜，市售）；TP19-110台式可调转速高速碟式离心机。

压滤液经过纳滤膜后，半纤含量大为降低，碱液浓度不变，这部分液体成为净液，返回到生产系统再利用；被纳滤膜截留下来的液体，碱液浓度不变，半纤含量增大，称为压榨纳滤浓缩液（简称浓缩液），作为离心分离的母液。

碟式离心机的工作原理：料液由上部进口进料经料管到转鼓底部，流过碟片之间的间隙时，固体颗粒在离心作用下沉降到碟片上形成沉渣，沿碟片表面滑动而脱离碟片并积聚在转鼓内直径大的部位，经排渣口排出，轻液从上部流出，重新回到纳滤系统，再次进行浓缩。

1.2 实验方法

1.2.1 不同碱浓度压榨液的制备

取一定量碱浓度为200g/L、半纤含量为40g/L的压榨液加入一定量软水进行稀释，分别得到碱液浓度60g/L（半纤含量为14g/L），80g/L（半纤含量为16g/L），100g/L（半纤含量为20g/L）不同碱浓度的压榨液。

1.2.2 不同半纤含量的碱性浓缩液的制备

利用纳滤膜分离设备，控制一定的分离时间和压力等条件，对1.2.1只不同碱浓度的压榨液进行浓缩，得到半纤含量为60g/L、80g/L、100g/L、120g/L的浓缩液。

1.2.3 半纤含量的测定方法

用移液管取样品30ml，放入锥形瓶中，加入重铬酸钾30ml，浓硫酸40ml，冷却1.5h后，加入碘化钾30ml。用移液管取上述混合液5ml，用浓度为1mol/L的硫代硫酸钠进行滴定，待液体变为蓝色时停止滴定，读取硫代硫酸钠体积，按照下列经验公式计算半纤含量C（g/L）：C=V1*V2*b

其中，V1为样品体积（ml），V2为硫代硫酸钠体积（ml），b为经验常数一般取1.9×106g/L。

测定出分离前母液的半纤含量C0和分离后轻液中半纤含量C1后，利用△C=C0-C1判断分离效果。值越大，分离效果越好。

2 结果与讨论

考虑到生产连续性要求，离心分离时间均取为5min。

2.1 碱液浓度200g/L的分离结果

碱浓度为200g/L，改变离心转速和浓缩液中半纤维含量，均不能把半纤分离出来。

2.2 碱液浓度100g/L的分离结果

碱浓度100g/L时，半纤含量小于120g/L时，改变半纤含量和离心转速都不能将半纤分离出来，只有当半纤含量达到120g/L时，才略有分离效果，提高离心机转速，分离效果略有提高。

2.3 碱液浓度80g/L的分离结果

碱浓度80g/L时，半纤含量小于80g/L时，改变半纤含量和离心转速都不能将半纤分离出来，只有当半纤含量达到100g/L以上时，才略有分离效果，提高离心机转速，分离效果略有提高。同一离心机转速条件下，随着半纤含量增大，分离效果有所提高。

2.4 碱液浓度60g/L的分离结果

碱浓度为60g/L，半纤含量大于80g/L时，提高半纤含量和离心转速都能将半纤分离出来。半纤含量一定时，提高离心机转速，分离效果有所提高，而且，半纤含量越高，离心转速对分离效果的影响越大；同一离心转速条件下，随着半纤含量增大，分离效果有所提高，而且，离心转速越大，半纤含量对分离效果的影响就越大。

2.5 半纤和转速一定时，碱浓度对分离效果的影响

取半纤含量为120g/L，转速为11000r/min条件下，从不同碱浓度所得分离结果可以看出，半纤和离心转速一定时，碱浓度对分离效果影响显著，碱浓度越低，越有利于分离。而且当碱浓度从80g/L降低到60g/L时，分离效果的提高显著。

3 结论

碱浓度一定时，分离效果随分离机转速提高而提高；半纤含量一定时，分离效果随离心机转速提高而提高，且碱浓度越低，分离效果提高得越明显。当碱浓度为60g/L，半纤含量120g/L，转速为11000r/min时，分离效果好，浓缩母液中约42%的半纤被分离出。