由于陶瓷膜具有良好的耐酸碱、腐蚀性及机械稳定性、热稳定性等特点，日益成为苛刻条件下有效的分离技术，被广泛应用于化工、生物发酵等各种领域。

工业硫化碱在溶解过程中会产生活性炭等杂质，碱渣的处理成为了化工生产中存在的难题，它不仅影响了粗品的质量，还极大地影响着化工生产过程中精馏系统的运行，延长生产周期并增加了生产成本。对于实际的工业硫化碱液，体系较为复杂，碱渣处理的相关报道较少。

本文中以安徽某公司的硫化碱液为过滤对象，采用陶瓷膜进行纯化除杂，收到了很好的效果。

1 实验部分

1.1 实验原料

安徽某公司硫化碱液，碱质量含量290～310g/L，60℃，pH=13，SS在80～100mg/L。

1.2 实验设备

0.1㎡陶瓷膜设备。主要采用内循环结构，经过沉降槽沉降后的硫化碱液经供料泵进入内循环回路中，再通过循环泵，以高速流动的方式在陶瓷膜组件内部不断地循环、浓缩，清液从渗透侧出来，一小部分浓缩液回到缓冲罐，与来料混合后继续参与循环，当循环回路中的浓缩液达到一定浓度时，即陶瓷膜的清液通量低于设计值时，停止分离操作，关闭清液出料阀，进入清洗程序。

实验用陶瓷膜规格为：CMF-50-19*31*500，纯水通量≥550L/(㎡·h)，0.1MPa；CMF-200-19*31*500，纯水通量≥850L/(㎡·h)，0.1MPa。

1.3 检测方法

采用重量法测定硫化碱液SS的含量，采用滴定法测定硫化碱液的碱含量。

2 实验结果与讨论

2.1 50nm陶瓷膜通量随运行时间的变化情况

膜通量随着过滤时间的延长而逐渐递减。在连续进料初期，膜通量有些许衰减，体现了浓差极化作用和膜芯表面凝胶层等污染过程。在料液循环中，料液浓度逐渐增加，浓差极化现象严重，过滤阻力增大，膜通量递减。在约1.5h后，界面浓差极化达到动态平衡，膜通量随时间衰减幅度降低，基本保持稳定。

在不同温度使用50nm陶瓷膜对硫化碱液进行纯化过滤时，通量变化都较一致，都是随着时间的增加呈现3段变化趋势：第一阶段通量快速降低，是由浓差极化和膜面污染造成的；第二阶段通量基本保持稳定，缓慢降低；第三阶段通量快速降低，这是由压力降低等因素引起的。

2.2 50nm陶瓷膜管清洗

2.2.1 碱洗加酸洗

采用碱洗加酸洗可恢复陶瓷膜通量，这主要是因为碱洗时，高速流动的碱液带走了浓差极化形成的动态膜上的活性炭等小颗粒，此时设备操作方式应为高膜面流速循环运行。而酸洗时酸与硫化碱液中的三氧化二铝进行快速有效的反应，使陶瓷膜得以再生，操作方式的影响并不显著。考虑到硫化碱液pH=13的特点，故考察仅酸洗能否再生陶瓷膜，以节省药剂成本。

2.2.2 酸洗

仅采用酸洗亦可基本恢复陶瓷膜通量。酸洗时酸与硫化碱液中的三氧化二铝进行快速有效的反应，并控制设备进行高流速运行，使浓差极化形成的动态膜上的活性炭等小颗粒得以脱落，使陶瓷膜得以再生。

2.3 50m和200nm陶瓷膜纯化除杂效果

陶瓷膜过滤硫化碱液后，清液无论是碱的回收率，还是SS去除率都处于较好的水平，碱的回收率接近100%，而清液的SS控制在6mg/L以下，而且浓缩倍数较高，达到了17倍的水平。

2.4 放大实验运行考察

将陶瓷膜过滤清液4.5m³置于反应釜中生成粗品邻苯二胺，通过检测发现粗品邻二纯度得以提高，且使得精馏系统停机排出碱渣的时间得以缩短，减少了生成成本，缩短了生产周期，提高了产品品质。这说明采用50nm陶瓷膜处理硫化碱液能有效降低硫化碱液中SS含量，使粗品邻二中碱渣大量减少，从源头上把控精馏系统碱渣含量的目的得以实现，经济效益和环境效益明显。

3 结论

（1）用陶瓷膜进行硫化碱液的纯化除杂是可行的。采用50nm的陶瓷膜进行过滤时，碱的回收率可达到99.7%，清液的SS去除率达到了93%。在浓缩倍数为17的情况下，平均通量在330～340L/(㎡·h)。

（2）由于陶瓷膜在化工行业具有有机膜无可比拟的优势，必将成为化工行业不可替代的分离纯化的技术和手段。