
我国目前青霉素生产能力达到12000t以上,占全球生产能力的50%,是世界青霉素生产大国。青霉素发酵液是一个混合液,其中有菌丝体、未用完的培养基、生产菌的代谢产物和一些杂质,其中青霉素的含量大约占整个发酵液的0.1%~4.5%,青霉素发酵由于蛋白含量高,粘度大,过滤难处理。我国抗生素工业及其他微生物发酵的发酵液过滤基本上采用手动板框压滤机,设备较落后,劳动条件差,滤液纯度不高。
近年来,随着科学技术的进步,出现了一种新的过滤设备——卧螺离心机。卧螺离心机由于固液分离效率高,生产成本低等优点受到越来越多厂家的关注,引起了制药企业的兴趣。
卧螺离心机由转鼓、螺旋推料器、差速器等部件组成,主要特点是长径比大、转速高、分离因数高,当物料从进料管进入螺旋推料器锥端后,因高速旋转,物料经双S面流向转鼓壁,组成物料的轻重相,由于受到不同的离心力,重相快速沉积到转鼓内壁上,而轻相则较慢地贴附到重相表面,轻重相之间形成了一层分界面,随着重相沉积增多,螺旋叶片顶端进入重相沉积层,转鼓与螺旋同向高速旋转,且有一定差速,这相对转速差使重相颗粒向转鼓小端出料口移动,而轻相液则经螺旋形通道,流向液相出口,液相出口的位置由调节片控制。
目前,卧螺离心机已经广泛应用于粮油、食品、化工、矿产品深加工及环保等行业。卧螺离心机是利用转鼓产生的离心惯性力来实现悬浮液、乳浊液或浓缩的机器。卧螺离心机适用于分离粘度大,颗粒细,难过滤的中等及细颗粒,同时固相密度大于液相密度,固相密度在2~50%之间,颗粒直径变化比较大的悬浮液。
1 实验部分
1.1 仪器和设备
LW430型卧式螺旋卸料沉降离心机,真空烘干箱,高效液相色谱,722S型分光光度计。
1.2 过滤方法、过滤工艺
向青霉素发酵液加入一定的絮凝剂,形成矾花,被一次水进行稀释后,稀释后的发酵液利用卧螺离心机进行过滤,滤液收集起来,滤饼由螺旋输送器送到拉饼车上运走。
发酵液经一次水稀释调酸后,加入合适的絮凝剂,使水或液体中悬浮微粒集聚变大,形成絮团,也称为矾花,从而加快粒子的聚沉,达到更好的固液分离的效果,然后利用螺杆泵,将发酵液打到卧螺离心机中。
絮凝剂加入到发酵液中,一般是通过絮粒,分子量在1000万以上,与发酵液通过吸附、交联、网捕、聚结等作用,将发酵液中的分子成分,聚结成大的矾花。螺杆泵是通过挤压作用,将发酵液打到卧螺离心机内的,在此过程中,不会将发酵液和絮凝剂形成的矾花打碎。发酵液经卧螺离心机过滤后,滤液收集起来,滤饼经过皮带输送器输送到拉饼车上。
1.3 实验数据
1.3.1 卧螺离心机处理发酵液涉及到的各项参数
调整卧螺离心机的过滤参数,更好的过滤青霉素发酵液。卧螺离心机影响发酵液的过滤参数主要有主电机频率、副电机频率、差速度、卧螺离心机的分离因数、物料的固含量、进料量等。
卧螺离心机的主电机频率是关于卧螺离心机转鼓速度,主电机频率越大,卧螺离心机的转鼓速度越大;卧螺离心机的副电机频率是关于螺旋输料器的速度;根据主、副电机频率可以确定卧螺离心机的差速度。卧螺离心机的差速度是固液分离的一个重要指标。
分离因数,指的是在同一萃取体系内两种溶质在同样条件下分配系数的比值。分离因数愈大(或愈小),说明两种溶质分离效果愈好,分离因数等于1,这两种溶质就分不开了。卧螺离心机上的分离因数则指的是相对离心力,每台卧螺离心机都有固定的分离因数。
物料固含量高,制约着卧螺离心机处理的能力,一般而言,物料固含量越低,卧螺离心机处理量越大、物料固含量越高,卧螺离心机处理量越低。目前,关于物料固含量与处理量关系主要是通过实验进行确定的。
1.3.2 发酵液各项指标
卧螺离心机处理青霉素发酵液的实验,需要对青霉素发酵液过滤后的滤液和滤饼等各项指标进行检测。
滤液的指标主要有滤液透光率、滤饼的残留效价、滤饼的含水率等。
1.3.3 仪器
722S型分光光度计,高效液相色谱,真空干燥箱,酸度计。
1.3.4 卧螺离心机处理青霉素发酵液主要因素水平的确定
卧螺离心机处理青霉素发酵液,需要调整的因素有卧螺离心机主电机频率、副电机频率、差速度、分离因数等。由于卧螺离心机的差速度是由主电机频率和副电机频率决定的,每台卧螺离心机都有一个固定的分离因数。本次实验,选用的是LW430型卧螺离心机,分离因数为1505。
因此,卧螺离心机处理青霉素发酵液的实验,涉及到的主要因素有主电机频率和副电机频率。
1.3.5 利用卧螺离心机处理青霉素发酵液的实验数据
卧螺离心机处理青霉素发酵的过滤效果,除了与卧螺离心机自身的因素有关外,还与青霉素发酵液的预处理有关。
青霉素发酵液的预处理,包括调整青霉素发酵液的pH值、一次水对青霉素发酵液的稀释、加入合适的絮凝剂等。
青霉素发酵液中,含有一定量的蛋白,调整青霉素发酵液的pH值,达到发酵液中的主要蛋白的等电点,使绝大部分蛋白沉淀,改善了青霉素发酵液的过滤效果。由于青霉素对pH值比较敏感,调整发酵液的pH值,有可能导致青霉素的降解。因此,青霉素发酵液的pH值调整范围在4.5~6.5之间。物料的固含量制约着卧螺离心机分离物料的处理量和处理效果,青霉素发酵液固含量高,需要对青霉素发酵液进行一次水稀释,达到卧螺离心机处理发酵液的较好效果。一次水对发酵液的稀释比在0.5~1的范围内。卧螺离心机处理青霉素发酵液一定要选择合适的絮凝剂和絮凝剂合适的加量,本实验利用卧螺离心机处理青霉素发酵液,选择的絮凝剂是PAM阳离子型絮凝剂,加量范围在300ppm~800ppm。
2 结论
卧螺离心机虽然广泛应用于粮油、食品、化工、矿产品深加工及环保等行业,在制药行业曾经应用过,但在青霉素制药行业,卧螺离心机还没有使用过。本次,青霉素发酵液利用卧螺离心机进行过滤处理,取得了较好的实验效果,是一次很好的尝试。
但是青霉素发酵液在利用卧螺离心机进行过滤处理时,絮凝剂加量偏大,滤液与板框过滤后的滤液有一定的区别,对提取工艺有一定的影响,需要对卧螺离心机过滤后的滤液做进一步的实验。