近年来牛乳已日渐成为大众消费的日常食品，并开始向低脂脱脂，保留乳品的营养成分的方向发展，生产的技术条件也日趋完善，尤其是膜过滤工艺在乳品工业中的成熟应用，使牛奶营养成分由热处理的高损失型向膜分离的低损失型转变。

膜过滤技术是一种借助外界能量或化学位差使物质进行相位转移的分离方法，在乳品工业中能够达到牛乳除菌、分离、提纯等目的。由于膜过滤无需对牛乳进行强热处理，能够较大程度保留牛乳中的营养成分和活性成分，尤其是热敏性成分，所以在ESL（extended shelf life）奶、牛乳前处理上具有广阔的应用前景。

膜过滤技术中使用的膜大部分为人工合成膜，人工合成膜按材质主要分为陶瓷膜和有机膜。在乳品工业中有机膜虽然应用十分广泛，但由于其结构和制造材料的限制，不能在膜通量下降后使用强酸、强碱进行清洗，也不能在高温下进行清洗或生产。而陶瓷膜可以在500℃的高温、pH值2～13范围下进行清洗和生产，可以使用大部分化学酸碱、有机溶剂或高温蒸汽去除膜内的污染物，且能够维持稳定的膜通量，膜的使用寿命上更是长达10～15年。

本试验通过使用孔径为1.4μm的陶瓷膜对脱脂牛乳在50℃时进行除菌试验，研究跨膜压力，错流速率，浓缩系数，产品浓度对于脱脂牛乳的膜通量、除菌率、蛋白保留率的影响，以及膜使用过程中的清洗时间间隔。

1 材料与方法

1.1 原料

原料乳：蒙牛集团生产六厂收购的生鲜牛乳，牛乳符合国标。

1.2 设备和仪器

碟片式分离机；膜过滤设备：带自动控制系统的错流陶瓷过滤膜，内置3根1.4μm面积为0.35㎡的3730型PALL陶瓷过滤器；乳品成分分析仪：FT120型；带计数功能的显微镜：DM2500型；生化培养箱：BD240型。

1.3 试验方法

1.3.1 脱脂牛乳制备

将原料乳加热到50℃，碟片式分离机调整在7600r/min的速度下，调整奶油分离调节阀，使脱脂乳的脂肪含量小于0.2%。

1.3.2 陶瓷膜原始通量水测试

启动膜处理设备后，进行纯净水的循环，关闭截留液调节阀和渗透液调节阀，调整循环流量使流速达到6m/s，自关闭至缓慢调节渗透液调节阀的开度，记录相应的压力值和对应的渗透液流量值，经过计算分析，膜的水通量在不同的压力下呈线性关系，与厂家提供的通量水平基本持平，符合膜试验的通量参数要求。

1.3.3 陶瓷膜过滤除菌工艺条件

膜系统预杀菌：利用蒸气加热的方式，将膜过滤循环系统加热到80℃，保温15min，杀灭膜系统的病原性微生物，再将循环水冷却到50℃待进料。在50℃的条件下，对脱脂乳进行错流过滤除菌试验，分别调整跨膜压力0.1～0.2MPa，观察膜通量的变化情况并记录；调整错流速率4～8m/s，观察膜通量的变化情况并记录数据。调整浓缩系数观察对其膜通量的影响。

1.3.4 工艺参数优化

在固定孔径为1.4μm的错流过滤除菌中，膜通量和除菌效果决定膜过滤系统的其他所有参数的调节程度，如温度、跨膜压力、错流速率、浓缩系数、脱脂奶干物质含量的影响较大。据已有的有关陶瓷膜除菌的研究，50℃是较佳温度值，因此在本试验不对温度进行探讨。

1.3.5 平均跨膜压力的测定

平均跨膜压力按以下公式计算：

PTM=（P1-P2)/2-(P3-P4）/2

式中：

PTM：平均跨膜压力，MPa；

P1：膜进口压力，MPa；

P2：膜截留侧出口压力，MPa；

P3：渗透侧前梯度压力，MPa；

P4：渗透测后梯度压力，MPa。

1.3.6 浓缩系数的测定

浓缩系数是渗透液与原液的比率，按以下公式计算：

R=P1/（P1-R1）

式中：

R：浓缩系数；

P1：单位时间内渗透液的数量，L/h；

R1：单位时间内截留液的数量，L/h。

1.3.7 错流速率的测定

错流速率按以下公式计算：

v=D/（3600×π×2.26×10^-6×37×3）

式中：

v：错流速率，m/s；

D：单位时间内流过的体积，m³/h。

1.3.8 评价规则

为了统一评价跨膜压力、错流速率、浓缩系数、脱脂奶干物质含量等参数对膜通量、除菌率、蛋白截留率的影响，消除由于各个因素的不同单位造成的评价影响，引入综合加权评分法。

2 结果与分析

2.1 浓缩系数对膜通量的影响

在脱脂奶陶瓷膜除菌过滤试验中，在相同的试验条件，不同的浓缩系数下，膜通量呈现不同的下降趋势，这是由于在浓缩系数较高的情况下，排出的截留液流量占总流量的1/20，相对较少，而在不断循环的错流产品中的残余脂肪、大颗粒蛋白、菌体将随着生产时间越积越多，在陶瓷膜的表面会产生浓差极化现象，使陶瓷膜膜通量持续下降；而在浓缩系数较低的情况下产品中的残余脂肪、大颗粒蛋白、菌体积累相对较少，膜通量下降的速度也相对较缓。

2.2 跨膜压力对膜通量的影响

脱脂乳选定0.10，0.15，0.20MPa的跨膜压力进行测试，测试结果显示，总体膜通量随时间递减，但在较低的压力下膜通量下降较快，后期趋于缓慢，在较高的压力下膜通量下降缓慢，后期下降加速，这可能因为陶瓷膜表面在不同的压力下表现浓差极化现象不同造成的。

2.3 脱脂乳浓度对膜通量、除菌率、蛋白截留率的影响

通过数据显示，脱脂乳的浓度即干物质的含量对于膜通量、除菌率、蛋白截留率有一定的影响，在脱脂乳干物质含量为8%、9%、10%的试验对比中，陶瓷膜通量没有显著的变化，说明在小范围的干物质变化对于陶瓷膜通量的影响很小，对于除菌率会有一定影响，而对于蛋白的截留率影响较为显著。有资料表明，料液的浓度高会使膜过滤系统的比阻加大，而高浓度的脱脂乳的大颗粒蛋白和脂肪球分布又比较广，使比阻增大，蛋白截留率也就会相对较高。

2.4 适应脱脂奶的错流速率和错流压降

分别用4，6，8m/s进行了膜通量的测试，膜表面错流速率的提高能够提升陶瓷膜的膜通量，但是在6～8m/s时，膜通量不再增加，将趋于稳定，而错流速率超过8m/s后将呈下降趋势，同时错流速率6～8m/s时对应的截留侧料液在进入陶瓷膜和流出陶瓷膜的压降（△P=P1-P2）也在0.22～0.26MPa之间变化，在错流速率超过8m/s后，截留侧料液在进入陶瓷膜和流出陶瓷膜的压降超过了0.27MPa。因此，提高错流速率可以提高膜表面的湍流速度，减少颗粒的沉积，使膜面的比阻下降，膜通量提高，在6m/s时各个参数值将达到较大的平衡。而错流的速率超过8m/s后，各个参数值的平衡遭到破坏，使膜通量下降。

2.5 膜通量和膜使用时间的影响测试结果分析

通过测试，膜通量随时间递减，但在通过对跨膜压力、错流速率、浓缩系数的综合调整下，8h后的膜通量的递减小于10%，因此膜使用时清洗时间间隔确定在8～10h的范围是可行的。

2.6 正交试验

对错流速率、跨膜压力、干物质含量、浓缩系数4种因素取三水平进行正交试验，设定膜通量的权重为0.4、除菌率为0.5、蛋白保留率为0.1。在固定孔径为1.4μm、除菌温度50℃的条件下，对陶瓷膜膜通量、除菌率、蛋白截留率的综合影响因素的强弱依次为跨膜压力、脱脂奶干物质含量、错流速率、浓缩系数。综合各个因素，采用正交试验方法中的综合加权评分法，通过直观分析可以看出，较佳的组合方案为：跨膜压力0.15MPa、错流速率6m/s、脱脂奶干物质含量8%、浓缩系数0.85。在实际生产中由于浓缩系数取值太小，造成截留液过多，对生产成本影响较大，因此取值0.9较为合理。

2.7 除菌率验证实验

在跨膜压力为0.15MPa、错流速率为6m/s、脱脂奶干物质含量8%、浓缩系数0.85的条件下进行3次验证实验，其平均除菌率为99.86%。原奶的细菌总数在不影响原奶质量的情况下，经过脱脂和膜过滤除菌后，细菌菌落的保留数量多少与原奶的菌落数量多少呈线性比例关系，但对膜过滤除菌率影响不大，膜除菌的除菌效率较高，设备整体运行稳定。

3 结论

综合分析得出，利用1.4μm的陶瓷过滤膜，在50℃的条件下，对脱脂牛乳进行除菌，验证了有关研究结论，膜除菌的跨膜压力为0.15MPa；同时，补充了错流速率、浓缩系数、脱脂乳干物质含量、截留侧膜前后压降等参数对于膜除菌的影响，确定较佳的除菌参数为：错流速率为6m/s，浓缩系数为0.85，脱脂乳干物质含量为8%，截留侧膜前后压降为0.24MPa。在此工艺参数条件下，陶瓷膜过滤用于脱脂牛乳除菌的细菌截留率可达到99.89%，膜使用时清洗时间间隔可确定在8h以上。