
化工厂固液混合料浆常规的分离方法有:过滤和离心分离等,但都难以实现连续性和大规模工业化生产。陶瓷膜分离技术是近几十年发展迅速的固液分离技术之一,目前已普遍应用于食品、医药、生物、环保、化工、冶金、能源、石油、水处理等领域,产生了巨大的经济效益和社会效益,已成为当今分离科学中重要的手段之一。其过程是以可渗透膜为分离介质,当膜两侧存在压差推动力时,原料侧组分选择性地透过膜,从而达到完全分离的目的。
多孔陶瓷膜具有化学稳定性好,能耐酸碱和有机溶剂,抗微生物能力强,耐高温,机械强度高,可承受几十个大气压,并可高压反冲进行再生,处理效率高等优点。无机陶瓷膜是使用氧化铝、氧化钛、氧化锆等氧化物,经高温烧结而成的具有多孔结构的过滤材料。陶瓷膜过滤是一种“错流过滤”形式的流体分离过程:原料液在膜管内高速流动,在压力驱动下含小分子组分的澄清渗透液沿与之垂直方向向外透过膜,含大分子组分的浑浊浓缩液被膜截留,从而使流体达到分离、浓缩、纯化的目的。
目前使用陶瓷研究高固含铝盐溶液固液分离技术的非常少,由于无机陶瓷膜具有优良的固液分离性能,本文 把无机陶瓷膜分离技术应用于高固含铝盐溶液分离过程中,研究该方法的可行性。
1 实验过程与测定方法
实验装置均采用不锈钢材质,可实现自动反向脉冲,原料液经离心泵加压至膜组件中进行错流过滤,渗透液由组件壳外侧面上出口流出,截留液循环流回原料罐。实验所采用陶瓷膜的孔径为200nm,几何尺寸为:外径30mm,19通道,膜面积0.1㎡。
1.1 实验仪器
本研究采用Optima8000电感耦合等离子体发射光谱仪测定料将中元素含量;使用烘箱采用重量法测定悬固含量。
1.2 实验方法
将工厂中高固含铝盐溶液加入料浆罐中,控制一定进、出口压力,定期取样测试分析。料浆经过陶瓷膜过滤后,渗透清液不断排出,流出料浆返回到原料浆罐中,继续进行循环过滤。定期取浓缩液和渗透清液进行分析测试。
2 实验结果与讨论
本实验采用200nm孔径陶瓷膜,设定进出口压力位0.19MPa,进行过滤实验。实验研究了陶瓷膜对高固含铝盐溶液固液分离效果、过滤过程膜通量、陶瓷膜是否截留铝盐溶液中离子以及加水循环过滤回收铝盐的效果。
2.1 陶瓷膜对高固含铝盐料液固液分离效果研究
在60℃下,进行过滤实验,通过测定过滤前后料液的固含来研究陶瓷膜对高固含铝盐料液固液分离效果。实验结果如下表所示:
物料 | 固含 |
高固含铝盐料液 | 57.9g/L |
1小时取过滤滤液 | 19mg/L |
2小时取过滤滤液 | 17mg/L |
浓缩液(浓缩5倍) | 273g/L |
从上表可知,200nm陶瓷膜过滤前料液固含较大,为57.9g/L。过滤前料液非常浑浊,过滤后,滤液非常清澈,滤液中固体悬浮物含量非常少,可以达到17mg/L左右。
当原料液体积浓缩到约原体积的1/5时,固含测试结果为273g/L,也说明几乎没有固体颗粒到达滤液中。因此,采用陶瓷膜过滤工艺可使高固含铝盐料液达到很好的分离效果,过滤后滤液质量可以满足工厂生产工艺要求。
由于陶瓷膜具有多通道纳米孔径的特殊结构,本实验采用的是孔径为200nm的陶瓷膜,所以只有直径小于200nm的颗粒才能通过陶瓷膜,其它颗粒都循环回流到原料罐中,重新过滤。因此,使用陶瓷膜过滤高铝固液混合料浆,能达到非常好的分离效果。
2.2 陶瓷膜过滤过程膜通量研究
实验过程中,前期极短的时间内,通量下降较快,当通量下降至120L/h·㎡时,下降趋势趋于稳定。继续过滤,无论温度如何波动,通量均没有较大的变化。当实验进行到约2.5h,浓缩倍数5倍,停止实验,平均通量为120L/h·㎡。
实验表明,膜的过滤稳定性较好。过滤刚开始膜通量下降较快,是因为料液中颗粒物开始附着在膜孔周围,溶液粘度增大,对滤液流出形成一定的阻碍,但是在十几分钟后这种效应就趋于稳定,不再影响膜的通量,可以正常进行过滤。
2.3 陶瓷膜是否截留高固含铝盐料液中离子研究
200nm陶瓷膜过滤后清液中铝离子、钙离子、镁离子浓度与原料液中的浓度基本一致,说明陶瓷膜不会截留离子,过滤前后溶液离子含量没有发生变化,不会造成有用离子的损失。
2.4 加水循环过滤回收铝离子的效果研究
过滤后浓缩液剩余10L,针对浓缩料液中还有部分铝离子,向浓缩液中分别加入1、2、3倍体积水进行洗涤,将洗涤混合料液进行循环过滤,研究铝离子回收率。从实验结果可以看出,用水洗涤后溶液颜色越来越淡,当加入3倍水时,清液几乎为无色透明状,说明浓缩液可溶性离子含量较少。随着不同比例洗水的加入,浓缩液中氯化铝的含量变化较大,回收率也不断增大。当加入浓缩液1倍体积的水时,过滤后浓缩液中铝离子含量变化为15.5g/L,回收率为64.7%。当加入浓缩液2倍体积的水时(包含 次加水量),过滤后浓缩液中铝离子含量变为3.1g/L,回收率为92.9%。当加入浓缩液3倍体积的水时,过滤后浓缩液中铝离子含量变为1.6g/L,回收率为96.4%。因此,加水洗涤循环过滤可以回收浓缩液中铝离子,而且效果较好,这样可以减少有用离子的损失,符合固液分离洗涤工艺要求。
3 结论
(1)200nm孔径陶瓷膜可以应用于高固含铝盐料液固液分离,分离后滤液中悬浮含量可以达到17mg/L左右,分离效果较好。
(2)膜的过滤稳定性较好。整个过滤过程平均通量为120L/h·㎡,当膜通量达到稳定值后,可以进行稳定过滤。
(3)200nm陶瓷膜过滤高固含铝盐料液,过滤前后料浆中离子浓度基本一样,不会造成铝离子的损失。
(4)用水洗涤循环回收浓缩液中铝离子效果明显,浓缩液中铝离子回收率可达到96.4%。